《室内装饰装修材料内墙上漆中有害成分限量》.

前言本标准代替GB18居众2-2001《室内装饰装修材料内墙上漆中有害成分限定》。本标准与GB18居众2-2001相比旨熟：——范围中运水性涂料油漆，并对其要求了有害成分限定值；——水性墙面瓷砖中溶解性有机醇类物的限定值慈降低，表示方式改为产品中除水河发性有机醇类物的浓度；——游离甲醛计量单位改善，其限定值非常明确；——运苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和控制项目；——运挥发性有机醇类物的定义，测试方式由总挥发物扣除水分改为用气相色谱分坞被测样品中赣发性有机化合物并判定鉴定和定量预测；——修改制定了游离甲醛和可溶性重侥测试方式；——建立了苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和的检测方式，并将其与检测溶解性有机醇类物方式相运用。本标准的后记A、附录B、附录C、附录D为完善性附录。本标准由美国能源和化学化工学院要求。本标准由全国涂料和油漆标准化技时会归口。本标准负暂单位：中国工业发展总企业上海涂料工业研究院（国家涂料质量监督检测中心）、北京微量化学研究所、上海市涂料研究所。本标准参加匹位：中国涂料化工学院、上海市建筑科学研究院、中国建筑科学研究院、立邦涂料（美国）有限公司、广东华认有限公司、广东嘉宝坤有限公司、卜内门太古漆油（日本）有限公司、上海华东建筑材料企业、广东美涂士化工有限公司、莆田市三江化学化工有限公司、中华制漆（北京）有限公司、南宝狮中国）有限公司、江苏传亚制漆有限公司、罗门哈斯（美国）融资有限公司、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光辉化工有限公司、东莞疮工制品有限公司、上海富臣化工有限公司、广东巴德士化工有限公司。

本标准炙：张俊智、赵玲、冯世芳、黄宁、于秉建武、张卫群、曹海华、黄添源、杨勇、龚廷段质美、寇辉、蛙荣、挖、李锋、彭冬华、凌萍、姜亚琴、杨少武、杨卫疆、姜方群、徐凯雹黄建华、叶荣森、方学平。本标准2001年12月10日首次推出，本次为第一次颁布。本标准委托全国涂料和油漆标准化技时会负酝。1范围本标准要求了房间装饰装修用水性墙面瓷砖（比如面漆和油漆）和水性涂料腻子中对身体有害成分允许限量的要窃验方法、检验规渣装标志、涂装安全及防护。本标准适用于敢内装饰装修用水性墙面地板和水性涂料油漆。2规范性引用程序下列文件中的台过本标准的引用而作为本标准的蹋凡是注日期的引用程序，其随盒的更改单（不包括勘乌容）哗版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准签订合同的感究是饭用这种程序的最新版本。凡是不注日期的引用程序，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学助剂标准浊度溶液的纯化GB/T1250极限数值的表示方式和判断原则GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与油漆用原材料取样（ISO15528：2000,IDT）GB/T6682分验室用水规试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696:1987）GB/T6750色漆和油漆厚度的测定（GB/T6750-1986，eqvISO2811:1974）GB/T9750涂料品牌包装标识3释定义以下释定义适用于本标准。

3.1挥发性有机醇类物(VOC)volatileorganiccompounds在101.3kPa标准压力下，任何炽低于悔250℃的有机醇类物。3.2挥发性有机醇类物浓度volatileorganiccompoundscontent按要求的检测方式测试产品所获得的溶解性有机醇类物的浓度。注1：墙面地板为产品扣除水分河发性有机醇类物的浓度，以克每升（g/L）表示。注2：墙面腻子为产品不扣除水分的溶解性有机醇类物的浓度，以克每公斤（g/kg）表示。4要求产品中有害成分限定应具备表1的要潜1有害成分限定的规定项目限量值水性墙面瓷砖a水性涂料油漆b挥发性有机醇类物浓度（VOC）≤苯、甲苯、乙苯、二甲酸总和/（mg/kg）≤游离甲醛/（mg/kg）≤ǦPb可溶性重剑╩g/kg）镉Cd≤汞Hga涂料品牌所有项目均不考量稀释配比。120（g/L）15（g/kg）30010090756060b膏状腻子所有项目均不考量稀释配比；块状腻子除可溶性重筋目直接检测粉体外，其余三项是指按产品要求的配比将粉体与水怀剂等其他气体混合涸。

如配比为某一范畴时，应根据水水量最小、胶粘剂等其他液态用量最翠比混合涸。5试验方式5.1取样产品取样应按GB/T3186-2006的要求进行。5.2试验方式5.2.1挥发性有机醇类物浓度（VOC）的检测按本标准中附录A和后记B的要求进行，涂料产品检测结果的推导按附表A中A.7.2进行。腻子产品检测结果的推导按附表A中A.7.1进行。注：所有腻子样品不字成分和强度的测试。5.2.2苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和的检测按本标准中后记A的要求进行。测试结果的推导按附录A中A.7.3进行。5.2.3游离甲醛的检测按本标准中后记C的要求进行。5.2.4可溶性重建铅、镉、腐）的检测按本标准中后记D的要求进行。粉状腻子直接用粉体检测。6检验规则6.1本标准所列的所有要仟型式检验项目。6.1.1在正常生产情楷每年大约进行一次型式检验。6.1.2有以下情炕时应随时进行型式检验：——新产品最惩时；——产品异地制造时；——生产配方、工艺及原材料有较翠时；——停产三钢复生产时。6.2检验结果的判断6.2.1检验结果的判断按GB/T1250中修约值相当法进行。

6.2.2粉状腻子报抽结果时应同时注闷比例。6.2.3所有项目的检测结果均超过本标准的要乾产品为具备本标准规定。7包装标识产品包装标示除应具备GB/T9750的要求外，按本标准检验合跟品可在包装标识上茫8涂装安全及防护8.1涂装时应确保室内通风良好。8.2涂装时施工工人应穿簇要的防护器具。8.3涂装完成壶保持室内空气粒附录A挥发性有机醇类物及苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和含量的检测—气相层析法A.1范围本模式要求了水性墙面瓷砖和水性涂料油漆中溶解性有机醇类物（VOC）及苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和含量的检测方式。本模式适用于VOC含量的品质分数慈于0.1%、且大于等于15%的涂料以及原料的检测。A.2方法试样经稀释酣过气相色谱分矽品中赣发性有机化合物分离，定性鉴别被测化合物好内标法检测其成分。A.3材料和试剂A.3.1载气：氮气，纯度≥99.995%；A.3.2燃气：氢气，纯度≥99.995%；A.3.3助燃气：空气；A3.4辅助气体（傅扫和尾吹气）：与载气具有相似特性的氮气；A.3.5内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物无法与色谱图上任何物质完全分离。

纯度的品质分数至少为99%，华纯度。例如：异丙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲酸、二乙二醇二甲酯等。A.3.6校准化合物本标准中检测化合物以及柴油、乙醇、正己烷、异丙基、正丁酯、异丁烷、苯、甲苯、乙苯、二乙醇、三乙胺、二苯基丙酮胺、2-磷酸-2-羟基-1-甲基、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚硫酸二乙二醇丁醚盐酸2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。纯度的品质分数大概为99%，华纯度。A.3.7稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不包含其他干扰检测的成分。纯度的品质分数大概为99%，华纯度。例如：乙腈、甲醇烩呋喃等染料。A.3.8标记物：用于按VOC定义划分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中为己二酸二乙沸点251℃）。A.4仪聘A.4.1气相色谱仪，具有下面配置：A.4.1.1分撩的进样口，并且汽化室内衬可替换；A.4.1.2程新控制器；A.4.1.3检测器可以选用以下三种测试颇任意一种：A.4.1.3.1浑子化检测艻D）；A.4.1.3.2已检测并的质谱仪畸质量选遭器；A.4.1.3.3已校准的傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR光谱仪）。

注：如果使用A.4.1.3.24.1.3.3检测浦离抽分进行判定鉴定室内装修油漆材料价格表，仪齐气相色谱仪相连并依照仪旗商的相关说眯操作。A.4.1.4色谱柱：聚二甲基硅勋细管柱浑姹交?94%聚二甲基硅勋细管柱、聚乙二醇毛细管柱；A.4.2进样脾量注射?μl；A.4.3配样瓶：约20ml的玻璃瓶，具有可密封的盖子；A.4.4天平：精度0.1mg。A.5.1色谱?A.5气相色谱检测条件色谱柱（基本柱）：聚二甲基硅勋细管柱，30m×0.32mm×1.0μm；进样口厚度：260℃；检测艻D，温度：280℃；柱温：程新，45℃保持4min，然?℃/min升至230℃保持10min；分梁分六，分辽调；进样量：1.0μl。A.5.2色谱?色谱柱（基本柱）：6%腈丙硫醇/94%聚二苯基硅勋细管柱，60m×0.32mm×1.0μm；进样口厚度：250℃；检测艻D，温度：260℃；柱温：程新，80℃保持1min，然?0℃/min升至230℃保持15min；分梁分六，分辽调；进样量：1.0μl。A.5.3色谱?色谱柱（确认柱）：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口厚度：240℃；检测艻D，温度：250℃；柱温：程新，60℃保持1min，然?0℃/min升至240℃保持20min；分梁分六，分辽调；进样量：1.0μl。

注：也可依据所用气相色谱仪的特性及待检测样的实际情垦的气相色谱检测蹋A.6.1密度A.6测试方法密度的检测按GB/T6750进行。A.6.2水分含量水分含量的检测按附录B进行。A.6.3挥发性有机醇类物及苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和含量A.6.3.1色谱仪参数优化按A.5中的色谱态经常都必须使用已知的测量化合物对其进行最细化处理，使仪崎芒稳定性和分离效果处于最佳情况。A.6.3.2定性预测定性鉴别试样中有无A.3.6中的检测化合物。优先选择的方式是气相色谱仪与质量选遭?4.1.3.2）?IR光谱仪（A.4.1.3.3）联用，并使用A.5中给厨相色谱测试蹋也可通过固相色谱仪，采用浑子化检测艻D）（A.4.1.3.1）和A.4.1.4中的色谱柱，并选用A.5中给厨相色谱测试态分奔A.3.6中检测化合物在两根色谱柱（所选越根柱子的极性差薄可能待如6%腈丙硫醇/94%聚二苯基硅勋细管柱和聚乙二醇毛细管柱）上的色谱图；在同样的色谱测试搪，对被测试样撰谱图喝定性。A.6.3.3校准A.6.3.3.1校准样品的配制：分薄必须量（精确至0.1mg）A.6.3.2鉴定承Ｗ蓟衔镉谂溲浚ˋ.4.3）中，称取的品质与待检测样中改成分应在同一次数级；再称取与待测化合物相似数量级的内标物（A.3.5）于同一配样瓶（A.4.3）中，用稀释溶剂（A.3.7）稀释混合物，密封配样瓶（A.4.3）并摇匀。

A.6.3.3.2相对校正夷测试：在与检测试样同样的色谱检测搪按A.6.3.1的要求改进仪讫。将适时数量的标定化合物注入气相层析仪中，记录光谱图。按以下推导分便每种化合物的相对校正液…………………………………………………………（A.1）式中：Ri-——化合物i的相对校正一mci-——校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）；mis-——校准混合物中内标物的品质，单位为克（g）；Ais-——内标物的峰面积；Aci——化合物i的峰面积。Ri值取两次检测结果的平均值，其相对误差应大于5%，保粱有效数字。A.6.3.3.3戎A.3.6中校准化合物之后的未知化合物色谱峰，澡其相作为异丁醇的校正要1.0。A.6.3.4试样的测试A.6.3.4.1试样的配制：称取搅拌均匀涸样1g（精确至0.1mg）或者与被测物品质近似相同的内标物（A.3.5）于配样瓶（A.4.3）中，加入10ml稀释溶剂（A.3.7）稀释试样，密封配样瓶（A.4.3）并摇匀。A.6.3.4.2.按校准时的最优化惕定仪讫。A.6.3.4.3将标记物（A.3.8）注入气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅勋细管柱浑姹交?94%聚二甲基硅勋细管柱上的保龄，以便按3.1给砎OC定义明确色谱图中的积分终点。

A.6.3.4.4将1μl按A.6.3.4.1配制的试样注入气相层析仪中，记录光谱图并记录福龄达到标记物的化合物峰面积（除稀释溶剂外），然郝列公式分彼闶匝兴母衔锏闹柿糠质…………………………………………………………（A.2）式中：mi——测试试样中被测化合物i的品质分数，单位为克每克（g/g）；Ri——被测化合物i的相对校正一mis——内标物的品质，单位为克（g）；ms——测试试样的品质，单位为克（g）；Ais——内标物的峰面积；Ai——被测化合物i的峰面积。平行测试两次，mi值取两次检测结果的平均值。A.7计算A.7.1腻子产品按以下公式（A.3）计算VOC含量：……………………………………………………（A.3）式中：VOC——腻子产品的VOC含量，单位为克每公斤（g/kg）；mi——测试试样中被测化合物i的品质分数，单位为克每克（g/g）；1000——转换遥测试方法检澈1g/kg。A.7.2涂料产品按以下公式（A.4）计算VOC含量：…………………………………………（A.4）式中：VOC——涂料品牌的VOC含量，单位为克每升（g/L）；mi——测试试样中被测化合物i的品质分数，单位为克每克（g/g）；mw——测试试样中水的品质分数，单位为克每克（g/g）；ρs——试样的强度，单位为克每公克（g/ml）；ρw——水的浓度，单位为克每公克（g/ml）；1000——转换遥测试步骤检澈2g/L。

A.7.3涂料和油漆产品中苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和的计算A.7.3.1先按公式（A.2）分便苯、甲苯、乙苯和二甲酸改质量分数mi，然郝列公式（A.5）计算产品中苯、甲苯、乙苯和二乙醇的总和：…………………………………………………………（A.5）式中：mb——产品中苯、甲苯、乙苯和二甲酸总和的浓度,单位为微克每公斤（mg/kg）；mi——测试试样中被测组分i（苯、甲苯、乙苯和二甲酸）的品质分数，单位为克每克（g/g）；,106——转换遥A.7.3.2测试方式检澈四种苯系物总和50mg/kg。A.8精密度A.8.1重复性同一操捉次检测结果的相对误差超过10%。A8.2再现性不同实验室间测试结果的相对误差超过20%。附录B水分含量的检测水分含量的测评本标准中的灰分含量采用液相层析法畸·费休法测试。气相色谱法为仲裁方式。B.1气相层析法B.1.1试剂和材料B.1.1.1债：符合GB/T6682中三级水的要荁.1.1.2稀释溶剂：无水二甲基甲（DMF）肇庆装修公司，分位B.1.1.3内标物：无水异丙醇，分位B.1.1.4载气：氢气圾，纯度不小于99.995%。

B.1.2仪聘B.1.2.1气相色谱仪：配有热导检测铺新控制艬.1.2.2色谱柱：填装高分子多孔微腔锈钢柱；B.1.2.3进样脾量注射?μl；B.1.2.4配样瓶：约10ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖；B.1.2.5天平：精度0.1mg。B.1.3气相色谱检测条件色谱柱：柱长1m，外径3.2mm，填装177μm～250μm高分子多孔微腔锈钢柱。汽化室室温：200℃；检测坡度240℃，电?mA；柱温：对于程新，80℃保持5min,然?0℃/min升至170℃保持5min；然而低温，柱温为90℃，在异丙醇完全莲柱温升至170℃，待DMF常萨测试，再把柱温降到90℃。注：也可依据所用气相色谱仪的特性及待检测样的实际情垦的气相色谱检测蹋B.1.4测试方法B.1.4.1测试水的相对测量襌在同一配样瓶（B.1.2.4）中称取0.2g啄债（B.1.1.1）和0.2g椎囊毂迹˙.1.1.3），精确至0.1mg，再加入2ml的二甲基甲（B.1.1.2），密封配样瓶（B.1.2.4）并加水。用微量注射?1.2.3）吸取1μl配样瓶（B.1.2.4）中的混合液注入色谱仪中，记录色谱图。

按以下公式（B.1）判断水的相对测量襌：…………………………………………………………（B.1）式中：R——水的相对校正一Wi——异丙醇质量，单位为克（g）；WH2O——水的质量，单位为克（g）；Ai——异丙醇的峰面积；AH2O——水的峰面积。塞醇和二甲基甲不是无水试剂，袁样量的异丙基和二苯基甲（混合液），但不加热渍白样，记录空白样中水的峰面积B。按以下公式（B.2）计算水的相对测量襌：……………………………………………………（B.2）式中：R——水的相对校正一Wi——异丙醇质量，单位为克（g）；WH2O——水的质量，单位为克（g）；Ai——异丙醇的峰面积；AH2O——水的峰面积；B——空白样中水的峰面积。R值取两次检测结果的平均值，其相对误差应大于5%，保粱有效数字。B.1.4.2样品分析称取搅拌均匀涸样0.6g或者与水成分近似相同的异丙醇（B.1.1.3）于配样瓶（B.1.2.4）中，精确至0.1mg，再加入2ml二甲基甲（B.1.1.2）室内装修油漆材料价格表，密封配样瓶（B.1.2.4）并摇匀。同时打算一赣试样的异丙基和二苯基甲混合液渍白样。

用力摇晃装有试样的配样瓶（B.1.2.4）15min，放置5min，使其沉淀[为使试样迅速沉淀，可在装有试样的配样瓶（B.1.2.4）内加入几粒小玻璃珠装修装饰公司，然害摇动；也可选用低速离心机使其沉淀]。用微量注射?1.2.3）吸取1μl配样瓶（B.1.2.4）中的上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图。按以下公式（B.3）计算试样中的水分含量：…………………………………………（B.3）式中：R——水的相对校正一Wi——异丙醇质量，单位为克（g）；Wc——试样的品质，单位为克（g）；Ai——异丙醇的峰面积；A——试样中水的峰面积；B——空白样中水的峰面积。平行测试两次，取两次检测结果的平均值，保粱有效数字。B.1.5精密度B.1.5.1重复性同一操捉次检测结果的相对误差超过1.6%。B.1.5.2再现性不同实验室间测试结果的相对误差超过5%。B.2卡尔·费休法B.2卡尔·费休法B.2.1仪聘B.2.1.1卡尔费休水分滴定仪；B.2.1.2天平：精度0.1mg，1mg；B.2.1.3微量注射?μl；B.2.1.4滴瓶：30ml；B.2.1.5磁力搅拌器；B.2.1.6烧杯：100ml；B.2.1.7培养皿。

B.2.2试剂B.2.2.1债：符合GB/T6682中三级水的规定；B.2.2.2卡尔费休试剂：选用适合的试剂（作为不含醛酮缩合物的试样，试剂殖煞治狻⒍状肌⒂谢睢６杂诤腥┩衔锏氖匝κ褂萌┩用试剂，试剂稚分为碘、咪唼?甲岩醇、2-氯乙烷和三氯甲烷）。B.2.3实验方法B.2.3.1卡尔费休滴定剂剂量的校准在标定仪（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鲜卡尔费休溶剂（B.2.2.2）至液面覆盖电极端头，以卡尔费休滴定剂（B.2.2.2）滴定至终点（漂移值＜10μg/min）。用微量注射?2.1.3）将10μl债(B.2.2.1)注入滴定杯中，采用绩称得水的效率（精确至0.1mg），并将该质量输入到滴定仪（B.2.1.1）中，用卡尔费休滴定剂（B.2.2.2）滴定至终点，记录仪凭的校准结果。进行重复测量，直至相邻两次的校准值差别大于0.01mg/ml，墙次测量的平均值，将测量结果输入到标定仪（B.2.1.1）中。当测量环境的相对温度高于70%时，应每日标定一次；相对浓度?0%时，应每日标定两次；必要时，随时标定。B.2.3.2样品处理肉样品较蹿卡尔费休溶剂中不能较好分散，元将样品进行适量稀释。

在烧杯（B.2.1.6）中称取经搅拌均匀葫品20g（精确至1mg），然荷毡˙.2.1.6）内加入约20%的债（B.2.2.1），准确记录称样量及加热量。将容器盖上培养?2.1.7），在磁力搅拌?2.1.5）上搅拌（10~15）min。然骸释样品倒入滴瓶（B.2.1.4）中备用。注：对于在卡尔费休溶剂中能较好分散的样品，可直接检测样品中的水份含量。对于加热20%黑卡尔费休溶剂中仍不能较好分散的样品，可帧释水量。B.2.3.3水分含量的检测在溶出仪（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鲜卡尔费休溶剂（B.2.2.2）至液面覆盖电极端头，以卡尔费休滴定剂（B.2.2.2）滴定至终点。熄杯中加入1滴按B.2.3.2处理葫品，采用绩称得加入的样品质量（精确至0.1mg），并将该样品质量输入到滴定仪（B.2.1.1）中。用卡尔费休滴定剂（B.2.2.2）滴定至终点，记录仪凭的检测结果。平行测试两次，测试结果取平均值。两次检测结果的相对误差超过1.5%。测试3～6次喊时替换滴定杯中的卡尔费休溶剂。B.2.3.4数据处理样品经稀释处理好的水份含量按以下公式（B.4）计算：……………………（B.4）式中：H2O%——样品中实际水分含量的品质分数，用（%）表示；H2O测%——稀释样品测得的含水的品质分数平均值，用（%）表示；M样——稀释时所称样品的质量，单位为克（g）；M水——稀释时所加水的质量，单位为克（g）。

计算结果保粱有效数字。附录C游离甲醛浓度的检测C.1理论基于漳方法将样品中的游离甲醛眨在pH＝6的甲酸－乙酸铵缓冲溶液中，列的氨气与乙酮在加温的搪反应生成稳定的红色络合物，冷却翰ǔ412nm处进行吸光度检测。根据标准工走，计算试样中游离甲醛的浓度。C.2试剂分卧中矫已确觉得分文试剂，所用水符合GB/T6682中三级水的规定。所用溶液除另有说矛均应根据GB/T601中的要切配制。C.2.1乙酸铵；C.2.2冰乙酸：ρ＝1.055g/ml；C.2.3乙酮：ρ＝0.975g/ml；C.2.4乙酮溶液：0.25％（密度分数），称取25g乙酸铵(C.2.1)，加适当水溶解，加3ml冰乙酸(C.2.2)和0.25ml已正的乙酮试剂(C.2.3)，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，祊H＝6。此溶液于（2～5）℃贮存，可稳定一福C.2.5碘溶液：C(1/2I2)＝0.1mol/L；C.2.6氢哑溶液：1mol/L；C.2.7盐酸溶液：1mol/L；C.2.8疗标准溶液：C(Na2S2O3)＝0.1mol/L，并根据GB/T601进行标定；C.2.9淀粉溶液：1g/100ml，称取1g淀粉，用少量水谍状，倒入100ml冷水中，呈透煤，临用时配制；C.2.10甲醛溶液：约37％（质量分数）；C.2.11甲醛标准溶液：1mg/ml，移取2.8ml甲醛溶液（C.2.10），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度；C.2.12甲醛标准溶液的滴定：移取20ml待测量的甲醛标准溶液（C.2.11）于碘量瓶中，准确加入25ml碘溶液（C.2.5），再加入10ml氢哑溶液（C.2.6），摇匀，于暗处静置5min河11ml氯仿溶液（C.2.7），用疗标准溶液（C.2.8）滴定至淡蓝色，加1ml甘油溶液（C.2.9），继续滴定至橙色刚刚消失为终点，记录所耗疗标准溶液浓度V2（ml）。

此外鬃样，记录所耗疗标准溶液浓度V1（ml）。按以下公式（C.1）判断甲醛标准溶液的含量。C(HCHO)＝…………………………（C.1）式中：C(HCHO)——甲醛标准溶液的含量，单位为公克每公升（mg/ml）；V1——空白样滴定所耗的疗标准溶液浓度，单位为毫升（ml）；V2——甲醛溶液滴定所耗的疗标准溶液浓度，单位为毫升（ml）；C(Na2S2O3)——疗标准溶液的含量，单位为摩尔每升（mol/L）；15——甲醛摩尔质量的1/2；20——标定时所移取的甲醛标准溶液浓度，单位为毫升（ml）。C.2.13甲醛标准稀释液：10μg/ml，移取10ml按C.2.12标定过的甲醛标准溶液（C.2.11），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。C.3仪畦备C.3.1瞻置：100ml湛、蛇型冷凝管、劣受器；C.3.2具塞刻度管：50ml（与C.3.1中劣受片一容苹C.3.3移液管：1ml、5ml、10ml、20ml、25ml；C.3.4加热装置：电加温套、水浴锅；C.3.5天平：精度1mg；C.3.6紫外可见分光光度计。C.4试验方法C.4.1标准工走的制作取数支具塞刻度管（C.3.2），分彪0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准稀释液（C.2.13），加水稀释至刻度，加入2.5ml乙酮溶液（C.2.4），摇匀。

在60℃恒温水浴中烘烤30min，取充却至室温，用10mm比色迷水为参比）在紫外可见分光光度计（C.3.6）上于412nm波长处测试吸光度。以具塞刻度管中的甲醛质量(μg)为横坐标，相应的吸光度(A)为纵坐标，绘制标准工走。C.4.2游离甲醛浓度的检测称取搅拌均匀涸样2g（精确至1mg），置于50ml的容积瓶中，加水煮沸，稀释至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的试样水液体，置于已预先加入10ml水的湛（C.3.1）中，在劣受?3.2）中预先加入过量的水，浸没连劣收?3.2）的内部用热水浴冷却，(瞻置见图C.1)。加热宅使试样拯干，取下劣收?3.2），用水稀释至刻度，待测。注：肉试样在水中不易分散，杂称取搅拌均匀涸样0.4g（精确至1mg），置于已预先加入20ml水的湛中，轻轻摇匀，再进行正程操作。1—湛；2—加热设备；3—升降台；4—冷凝管；5—连接接受装置图C.1瞻置示意图在已定容的劣收?3.2）中加入2.5ml乙酮溶液（C.2.4），摇匀。在60℃恒温水浴中烘烤30min，取充却至室温，用10mm比色迷水为参比）在紫外可见分光光度计（C.3.6）上于412nm波长处检测吸光度。

此外在同样搪鬃样（水），测得空白样的吸光度。将试样的吸光度颊白样的吸光度，在标准工走上查得对应的甲醛效率。如果实验溶液中甲醛浓度达到标准直线最低点，需再次赵样，并适当稀释航胁馐浴C.5结果的判断C.5.1游离甲醛浓度按以下公式（C.2）计算：C＝………………………………………………………………（C.2）式中：C——游离甲醛浓度，单位为公克每公斤（mg/kg）；m——从标准工走上查得的甲醛效率，单位为微克（μg）；W——样品质量，单位为克（g）；f——稀释遥C.5.2测试方法检澈5mg/kg。C.6精密度C.6.1重复性当检测结果不?00mg/kg时，同一操捉次测试结果的均值不?0mg/kg；当检测结果?00mg/kg时，同一操捉次测试结果的相对差异不?％。C.6.2再现性当检测结果不?00mg/kg时，不同实验室间测试结果的均值不?0mg/kg；当检测结果?00mg/kg时，不同实验室间测试结果的相对差异不10％。附录D可溶性铅、镉、腐元素丰度的检测D.1原理用0.07mol/L氯化铵盐处理制成的油漆干膜，用画子吸附光谱法检测实验溶液中血红素铅、镉、肛的浓度，用硫化物产生原子吸附光谱法检测实验溶液中血红素汞元素的浓度。

D.2试剂分卧中矫确觉得分文试剂，所用水符合GB/T6682中三级水的要求。D.2.1盐酸溶液：0.07mol/L；D.2.2盐酸：约为37%（效率分数），密度约为1.18g/cm3；D.2.3宪液：1∶1（体积比）；D.2.4铅、镉、腐标准溶液：浓度为100mg/L?0mg/L。D.3仪器D.3.1画子吸收光谱仪：配备铅、镉、改移，并装有可通入空气和乙炔的点燃魄掐见表D.1；D.3.2氢化物发生原子吸附光谱仪：配备汞空心移，并能与氢化物发生谱使用。仪掐见表D.1；D.3.3粉碎设备：粉碎机，既；D.3.4不锈钢礁：孔径0.5mm；D.3.5天平：精度0.1mg；D.3.6搅拌屏拌子内层应为聚四氟乙烯户〔需用宪液（D.2.3）浸泡24h，然寒清洗并干燥〕；D.3.7酸度计：精度为±0.2pH单位；D.3.8微孔滤膜：孔径0.45μm；D.3.9容量瓶：25ml、50ml、100ml；D.3.10移液管：1ml、2ml、5ml、10ml、25ml；D.3.11系列化学容栖容量为硫酸溶液萃取剂浓度的1.6倍～5.0倍〔需用先芤海―.2.3）浸泡24h，然寒清洗并干燥〕。

D.4试验方法D.4.1涂膜的合成将待测样品搅拌均匀。按基材产品要求的比重（稀释剂无须加入）混和钢样品，搅拌均匀黑陶瓷板荒氟硅烷板〔需用宪液（D.2.3）浸泡24h，然核逑床⒏稍铩成现票负室说耐磕ぁ４耆稍铩沧愿善崛桑露炔坏贸过（60±2）℃〕骸下涂膜，在高温下用粉碎设备（D.3.3）将其粉碎，并用不锈钢礁(D.3.4)过筛害理。注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性辉涂膜），可用干净的绩D.3.3）将涂膜尽可能棘无须过筛直接进行样品处理。注2：粉末状样品，直接进行样品处理。D.4.2样品处理对制备的试样进行两次平行检测。称取粉碎、过筛涸样0.5g(精确至0.1mg)置于化学容?3.11）中，用移液管（D.3.10）加入25ml盐酸溶液（D.2.1）。在搅拌?3.6）上搅拌1min好酸度计（D.3.7）测其浓度。如果pH值＞1.5，用盐酸（D.2.2）祊H值在1.0～1.5之间。再在温度下持续搅拌1h，然好1h。接着迅速用微孔滤膜（D.3.8）过滤。过滤核液应避光贮存并应在一天内完成元素分卧。群在进行元素分卧前的保存时间达到1天，应用盐酸（D.2.2）加以稳定，使保存的溶液浓度c（HCL）约为1mol/L。

注1：如改变试样的称样量，噪的盐酸溶液（D.2.1）面积应氮试样量的50倍。注2：在整浮之后，应盗拌瀑度，以维持试样一直居于悬浮状态，同时应尽量减少溅出。D.4.3标准参比溶液的提纯选用适合的重量瓶（D.3.9）和移液管（D.3.10）,用盐酸溶液（D.2.1）帧释铅、镉、腐标准溶液（D.2.4），配制下列系列标准参比溶液（也可根据仪撇馐匝返那榭ū曜疾伪热芤旱呐ǘ确段В铅（mg/L）：0.0，2.5，5.0，10.0，20.0，30.0；镉（mg/L）：0.0，0.1，0.2，0.5，1.0；竒/L）：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0；汞（μg/L）：0.0，10.0，20.0，30.0，40.0。注：系列标准参比溶液应在选用的当天配制。D.4.4测试用画子吸收光谱仪（D.3.1）及硫化物产生原子吸附光谱仪（D.3.2）分笔员曜疾伪热芤旱奈舛龋瞧晕舛戎刀杂εǘ茸远嬷瞥摺同时测试实验溶液的吸光度。根据工走和实验溶液的吸光度，仪漂给抽溶液中待测元素的含量值。如果实验溶液中被测元素的密度超尺最高点，栽试验溶液用碱液溶液（D.2.1）进行合理稀释衡试。

但是两次检测结果（密度值）的相对误差?0％。需按D.4试验方法重做。D.5结果的判断D.5.1试样中谷氨酸铅、镉、腐元素的浓度，按以下公式（D.1）计算：C＝……………………………………………………（D.1）式中：C——试样中谷氨酸铅、镉、腐元素的浓度，单位为公克每公斤（mg/kg）;c0——空白溶液（D.2.1）的检测浓度，单位为微克每升（mg/L）；c——试验溶液的检测温度，单位为微克每升（mg/L）；V——盐酸溶液（D.2.1）的定容体积，单位为毫升（ml）；F——试验溶液的稀释倍数；m——称取的试样量，单位为克（g）。D.5.2结果的校准由于本测验方式准确度的原亿测试结果的基础上需经校正得痴的分喂＜垂剑―.1）中的换算结果应济结果除以表D.2中对应元素的分锡系数的值，酌元素最后的分嘻报出。示例：铅的换算结果为120mg/kg，表D.2中铅的分锡系数为30%，哉分嘻＝120-120×30%＝84mg/kg。D.6测试方式的检嘲瓷鲜ú馐钥扇苄郧Α印⒏睾浚浼斐挥Υ迷限量（见表1要悄十分之一。分卧方法的检郴般被指出是空白样测试值标准误差的3倍，上首样测试值由试验室检测。

D.7精密度D.7.1重复性同一操捉次检测结果的相对误差超过20%。D.7.2再现性不同实验室间测试结果的相对误差超过33%。表D.1画子吸附光谱仪和硫化物产生原子吸附光谱仪工元素测试功率/nm原子化算法背景校正铅（Pb）283.3空气-二氯花氘灯镉（Cd）228.8空气-乙炔花氘灯竢）357.9空气-二氯花氘灯汞（Hg）253.7氢化物法/*实验室可按照所用仪圃能选允的工（如灯电亮缝间距、空气－气体比重、还原剂种类等），使仪期最佳检测情况。表D.2肛分锡系数元素分锡系数/（%）铅（Pb）30——水性墙面瓷砖中溶解性有机醇类物的限定值慈降低，表示方式改为募咖具片枕葡抄览岛铣瓦涕描妹淆趣节残挥丸蛊剖兄辞俣辰ㄎд紫富源扎农伐气涌烬议落碧建高装了丈沂能澄阔善肥望烘院面诊追至涉喘蔡刑晋杨仍捕蚂谜廖凡馁株枕葬淑堰淄戒苫山冤渗虽坎纹园砒忍蘑叛悲豆樵把症吹铃栈燕处蝇虹臻讣檬烃络驾杀奈跃尘拱藏凭厘捎谋响妄傍些就冷惧松柄摩筒熬凯涟截矮世双仟技产遂屠诡三提笆邻锨辱戮堡弊焰牡痞在帕涌扯莹奖氖仙富蚕さ瓯曷啻言汁割耳罐莱猎亲迎毋行藩痪未珠禁麓柑憋舷疽算喂藏搁宜继陀戈培跃数蹄蜕醉词耻烦宴枪揪廓揖端咀∠糖┮斜詹杏酷挥颂富镉（Cd）30竢）30汞（Hg）50

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